頂空氣相色譜系列講座（7）
五種低碳鹵代烴的頂空色譜分析
低碳鹵代烴是化學工業(yè)的重要產(chǎn)品，又是工業(yè)生產(chǎn)上的原材料，也是實驗室常用有機試劑。低碳鹵代烴中毒死亡案時有發(fā)生，生產(chǎn)廠家的污水未經(jīng)處理直接排入河流造成漁民、魚鷹死亡，車間空氣污染造成工人中毒等。本文通過動物試驗，和案例對所建立的頂空色譜分析方法進行闡述。
⒈ 儀器和試劑
SIGMA 2B 氣相色譜儀
HS-6型頂空進樣裝置（以上為美國P-E公司產(chǎn)品）
CR-3A微處理機（日本島津公司產(chǎn)品）
全部試劑均為分析純（天津化學試劑二廠生產(chǎn)）
⒉ 頂空色譜條件
進樣口溫度 100℃，F(xiàn)ID溫度 150℃，毛細柱SE-54 25m´0.25mm，柱溫度 70℃， 樣品溫度 80℃，樣品保溫時間 20-25min，進樣增壓時間 5sec， 分流比 10:1，N2 124 KPa，H2 138KPa，Air 207kpa。
⒊ 樣品制備
① 標準樣品（V/V）
濃混合標準液 CH2Cl2：CCl4：CHCl3：C2H4Cl2：C2HCl3
= 0.5：1.5：1：0.5 ：1.5
內標溶液 C2H4Cl2：CH3OH = 0.4：100
稀混合標準液 濃混合標準液：甲醇 = 1：25
② 對照樣品
陰性對照樣 0.5g空白臟器（肝）加25ml甲醇，再加 0.5ml生理鹽水。
陽性對照樣 0.5g空白臟器（肝）加25ml稀混合標準液，再加 0.5ml 生理
鹽水
③ 待測樣品
準確稱取0.500g（mL）中毒死亡兔各臟器（包括體液），各加25ml內標溶
液，再各加 0.5ml 生理鹽水。
⒋ 回收率的測定
稱取0.5g空白肝，加0.5ml 生理鹽水，再加25ml稀混合標準液，混勻后
做肝中回收率（n=4） （圖1），數(shù)據(jù)見下表：
